甲基硅樹脂可直接由甲基三氯硅烷水解制備,也可由甲基三乙氧基硅烷制備。
1 由甲基三氯硅烷水解制備甲基硅樹脂
甲基三氯硅烷直接與水反應(yīng)即可生成甲基硅樹脂。但由于甲基三氯硅烷中含有三個活潑的Cl原子,水解縮聚反應(yīng)速度極快,尤其是在反應(yīng)溫度較高、鹽酸濃度大的條件下進行水解反應(yīng),得到的甲基硅樹脂往往是高度交聯(lián)、不溶不熔的白色固體。為制得可溶可熔的產(chǎn)品,通常需在較緩和的條件,如過量的冰-水或有機溶劑中進行水解反應(yīng)。
1.1 在冰-水中制備甲基硅樹脂
在攪拌器轉(zhuǎn)速為200~240 r/min的耐酸反應(yīng)釜中,加入 13份冰-水混合物,開動攪拌,使釜溫降到0 ℃,然后將1份甲基三氯硅烷以較快的速度均勻地加入;加料過程必須嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度不超過0 ℃。加料完畢攪拌1 min,然后沉降4~5 h,沉降過程溫度保持在0 ℃左右。沉降后,除去表面的絮狀物,傾出上層鹽酸溶液;在攪拌下緩緩加入70 ℃熱水,隨著水量的增加,樹脂凝集成白色粉狀物。將凝聚物用70 ℃熱水洗滌至中性,然后風(fēng)干或真空干燥,所得甲基硅樹脂具有以下性能:
外觀:易粉碎白色固體
溶解性:乙醇中全溶
軟化點:40~47 ℃
凝膠時間(150 ℃):9 min
儲存期(室溫下):2~7 d
將其與石棉、石英粉等填料在雙輥機上加熱、混煉,可制成耐熱性、耐電弧優(yōu)異的模塑料,用于加工耐電弧絕緣電器元件。
1.2 在有機溶劑中制備甲基硅樹脂
工業(yè)生產(chǎn)中,甲基三氯硅烷的水解縮聚反應(yīng)是在有機溶劑中進行的。常用溶劑有:甲苯、二甲苯、異丙醇、正丁醇等。
具體操作方法是:將600份甲基三氯硅烷加到540份甲苯、118份水、27份氣相法白炭黑組成的糊狀物中進行水解反應(yīng);反應(yīng)完后過濾、除酸,得到135 份甲基硅樹脂。該產(chǎn)品25 ℃下的粘度為600 mPa。s,室溫放置3 h即固化成不溶不熔物;若低溫放置(0 ℃以下)或配成溶液,儲存期可延長至 6~12個月。
此產(chǎn)品可用作非透明材料如多孔石材、木材制品的防潮、耐磨、防風(fēng)化表面涂料。
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