色譜儀毛細(xì)汽化室內(nèi)玻璃襯管,在使用過程中,因?yàn)闃悠返奶厥鈱傩裕斐晒柰榛A?nèi)襯管有殘留,會導(dǎo)致保留時間、面積的重復(fù)性變差時、檢測出鬼峰、儀器的基線波動,噪聲干擾等故障現(xiàn)象。
通常處理辦法:先合理取出內(nèi)襯管,觀察玻璃襯管的形狀,如形狀異常時就無法進(jìn)行正確的分析,觀察玻璃襯管的內(nèi)壁是否污染,或有進(jìn)樣墊碎渣,有些污染物是產(chǎn)生重復(fù)性誤差或產(chǎn)生鬼峰的原因、玻璃襯管的破損,破損是產(chǎn)生重復(fù)性差的原因、玻璃襯管內(nèi)的石英棉,石英棉填裝不當(dāng)是產(chǎn)生重復(fù)性差的原因.
色譜儀內(nèi)襯管
玻璃襯管的清洗方法
備注:石墨壓環(huán)上附著溶劑是產(chǎn)生鬼峰的原因
玻璃襯管用溶劑清洗時請將石墨壓環(huán)卸下。去除石英棉上附著的進(jìn)樣墊渣 將石英棉用細(xì)棒捅出,裝入新的石英棉。清除附著在玻璃襯管內(nèi)壁上的污垢 除去石英棉后,用蘸有溶劑的(丙酮等)的紗布等擦洗內(nèi)壁。玻璃襯管內(nèi)壁上的污垢嚴(yán)重部分浸于溶劑(丙酮等)中放置數(shù)小時。然后,用蘸溶劑的紗布等擦洗內(nèi)壁。
玻璃襯管的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理
現(xiàn)象:有些農(nóng)藥樣品的峰重現(xiàn)性差,有偏差。吸附,分解,峰變小,含量不準(zhǔn)。原因:進(jìn)樣口的玻璃襯管或石英棉活性過高。產(chǎn)生吸附和分解。
處理辦法:1、玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗,晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。2、取出浸泡一夜的的玻璃襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后再在甲醇中浸一小時左右。3、 從甲醇中取出,晾干后與硅烷等一起在干燥條件下保存。