甲基硅樹脂可直接由甲基三氯硅烷水解制備，也可由甲基三乙氧基硅烷制備。
1 由甲基三氯硅烷水解制備甲基硅樹脂
甲基三氯硅烷直接與水反應即可生成甲基硅樹脂。但由于甲基三氯硅烷中含有三個活潑的Cl原子，水解縮聚反應速度極快，尤其是在反應溫度較高、鹽酸濃度大的條件下進行水解反應，得到的甲基硅樹脂往往是高度交聯、不溶不熔的白色固體。為制得可溶可熔的產品，通常需在較緩和的條件，如過量的冰－水或有機溶劑中進行水解反應。
1.1 在冰－水中制備甲基硅樹脂
在攪拌器轉速為200～240 r/min的耐酸反應釜中，加入 13份冰－水混合物，開動攪拌，使釜溫降到0 ℃，然后將1份甲基三氯硅烷以較快的速度均勻地加入；加料過程必須嚴格控制反應溫度不超過0 ℃。加料完畢攪拌1 min，然后沉降4～5 h，沉降過程溫度保持在0 ℃左右。沉降后，除去表面的絮狀物，傾出上層鹽酸溶液；在攪拌下緩緩加入70 ℃熱水，隨著水量的增加，樹脂凝集成白色粉狀物。將凝聚物用70 ℃熱水洗滌至中性，然后風干或真空干燥，所得甲基硅樹脂具有以下性能：
外觀：易粉碎白色固體
溶解性：乙醇中全溶
軟化點：40～47 ℃
凝膠時間（150 ℃）：9 min
儲存期（室溫下）：2～7 d
將其與石棉、石英粉等填料在雙輥機上加熱、混煉，可制成耐熱性、耐電弧優異的模塑料，用于加工耐電弧絕緣電器元件。
1.2 在有機溶劑中制備甲基硅樹脂
工業生產中，甲基三氯硅烷的水解縮聚反應是在有機溶劑中進行的。常用溶劑有：甲苯、二甲苯、異丙醇、正丁醇等。
具體操作方法是：將600份甲基三氯硅烷加到540份甲苯、118份水、27份氣相法白炭黑組成的糊狀物中進行水解反應；反應完后過濾、除酸，得到135 份甲基硅樹脂。該產品25 ℃下的粘度為600 mPa。s，室溫放置3 h即固化成不溶不熔物；若低溫放置（0 ℃以下）或配成溶液，儲存期可延長至 6～12個月。
此產品可用作非透明材料如多孔石材、木材制品的防潮、耐磨、防風化表面涂料。
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